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    技術文章

    Technical articles
    旋轉高溫粘度計: RSV1600/RSV1700
    時間:2019-10-06 點擊次數:1356

    旋轉高溫粘度計: RSV1600/RSV1700

    用于熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖

     

    測定在 105~0.1P(104~0.01Pa.s)之間熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖的粘度

     

          Orton的RSV-1600旋轉高溫粘度計(熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖粘度計)是按照ASTM C-965 程序A標準方法設計的,測定不同溫度下熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖的粘度,RSV-1600是一種旋轉高溫粘度計,采用恒定旋轉速度方法來測定熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖在特定溫度下的粘度,得到熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖的粘度/溫度相關關系曲線,本系統也可以按照ASTM C-1276以及ISO 7884/2標準方法用于測定。

          Orton設計的爐子系統,可以放置用戶提供的鉑金坩鍋/剛玉坩堝/石墨坩堝,左邊的圖即為zui高溫度為1600、實驗室使用的旋轉高溫粘度計,可放置的坩鍋zui大為60mm(2.36")高、上面的外徑為73mm(2.87")、下面的外徑為57mm(2.24"),可以放置大約300g左右的熔融玻璃。

          右圖則是該系統的剖面圖,展示了高溫旋轉粘度計的基本部件,放置玻璃樣品的坩堝放置在底座上,爐子采用垂直硅鉬棒為加熱單元、S型控制熱電偶控制爐子加熱速度和樣品溫度。樣品有一根專門監控熱電偶來測量樣品的溫度。通用型溫控儀(見上圖)包含一個多段可編程的PID控制器Honeywell UDC3200、限制電流的可控硅功率控制模塊、電流表,溫控儀用于在不同的升溫/降溫速率以及保持時間下控制爐子的加熱循環。

           爐子是固定在支撐結構上,坩堝的底座是電動升降,自由進出爐子,便于裝有熔融樣品的坩堝的操作,既安全、操作也簡單。轉子以及粘度計測試頭可以手動下降和提升,整個旋轉粘度計的設計可以*按照用戶的坩堝尺寸、粘度范圍、部件活動的方法、以及預算來設計。

          由于爐子結構的特殊設計,用戶可以熱操作坩堝的放置和取出,這樣的設計可以減少用戶的后處理時間,例如對于玻璃來說,可以在高溫下將坩堝取出,將熔融玻璃直接倒出,在熱的情況下降坩堝扔進水中,這樣便于坩堝的處理,而不需要使用qin氟酸來處理坩堝。在實驗緊張的情況下,可以連續進行玻璃粘度的測試。

          爐子的升溫/降溫/保溫、以及粘度計轉子的轉速控制和扭矩數值的讀取由專有軟件VISCO控制和實時顯示。

     

    等溫測試

          熔融玻璃/熔融煤灰/熔巖保持在預先設定的溫度下平衡,通過坩鍋下面的樣品熱電偶監控熔融樣品的溫度,并將溫度值傳輸到計算機軟件或溫控儀面板上、實時顯示。并通過軟件啟動轉子的旋轉,軟件會自動控制轉子的轉速,Brookfield粘度計以軟件VISCO設定的旋轉速度控制轉子的旋轉,VISCO軟件界面上實時顯示扭矩讀數以及粘度值,VISCO軟件實時顯示和記錄對應的粘度值。

    NIST SRM717A標準玻璃RSV 1600等溫實際測試數據

    樣品溫度()

    粘度(cP)

    Log[粘度,Pa.s]

    NIST證書數據注1

    1560

    10240

    1.01

    0.99±0.06

    1475

    19040

    1.28

    1.22±0.06

    1400

    32640

    1.51

    1.46±0.07

    1332

    57760

    1.76

    1.70±0.08

    1272

    93920

    1.97

    1.93±0.10

    1218

    163000

    2.21

    2.17±0.11

    1168

    266000

    2.42

    2.41±0.12

    1124

    451000

    2.65

    2.65±0.13

    1083

    765000

    2.88

    2.89±0.14

    1027

    1680000

    3.23

    3.25±0.14

    991

    2820000

    3.45

    3.52±0.15

    961

    4750000

    3.68

    3.75±0.15

    931

    8130000

    3.91

    4.00±0.16

    注1:該NIST證書數據是按照NIST SRM 717A標準玻璃證書公式計算得到的:

     

     

    動態測試

          我們更推薦用戶采用動態測試:先把爐子升溫到設定的zui高溫度,然后以設定的降溫速率降溫,軟件VISCO實時記錄控制溫度/樣品溫度/扭矩/轉子轉速,并實時計算粘度,如右圖所示。

          右圖中紅色曲線是軟件記錄的玻璃粘度隨溫度的變化;黑色曲線是擬合得到的,由此我們可以計算任何溫度點對應的粘度值,也可以外推到更高溫度或更低溫度下的粘度值,可以在更寬的溫度范圍內了解材料的粘度性能。

    NIST SRM717A標準玻璃RSV 1600動態實際測試數據

    樣品溫度()

    粘度(cP)

    Log[粘度,Pa.s]

    NIST證書數據注2

    1555

    9840

    0.99

    1.00±0.06

    1466

    17840

    1.25

    1.25±0.06

    1388

    31240

    1.50

    1.50±0.07

    1318

    55760

    1.75

    1.75±0.08

    1256

    105000

    2.02

    2.00±0.10

    1201

    181000

    2.26

    2.25±0.11

    1151

    321000

    2.51

    2.50±0.12

    1106

    574000

    2.76

    2.75±0.13

    1065

    1020000

    3.01

    3.00±0.14

    1028

    1780000

    3.25

    3.25±0.14

    993

    3110000

    3.49

    3.50±0.15

    961

    5490000

    3.74

    3.75±0.15

    注2:該NIST證書數據是NIST SRM 717A標準玻璃證書數據。

     

    軟件

          麟文儀器與Orton公司聯合開發了高溫粘度計的專業軟件VISCO,包括下面功能:

    1. 設置:包括升溫程序的設置,可以升溫速率、降溫速率、也可以實現保溫;軟件自動讀出Brookfield粘度計的型號,選擇轉子的型號和參數,軟件查找高溫液體的液面,轉子的校正;數據文件的選擇、數據記錄的間隔設置;氣氛的控制開關;

    2. 運行界面:實時顯示控制熱電偶溫度、坩堝底部樣品熱電偶溫度、以及平均溫度;實時顯示當前運行溫度段的狀態;實時顯示粘度數據,包括厘泊(cP)、泊(P)、帕.秒(Pa.s)、以及上述單位的對數值。

     

    3. 分析界面:可以對測試數據進行分析比對,可以顯示三坐標【時間、溫度、粘度相關關系】,也可以直接顯示雙坐標【溫度、粘度的相關關系】,可以直接打印出測試報告。

     

    坩鍋和轉子

    1. 用于熔融玻璃的坩鍋和轉子:一般來說是鉑/銠合金制成的,雖然由于鉑金的成本很高,但Orton/麟文儀器還是鼓勵用戶使用鉑/銠合金的坩鍋以及轉子。許多玻璃公司可以比較容易得到價格比較低鉑金,我們可以為用戶提供有關鉑/銠合金的坩鍋和轉子的加工圖紙,這樣用戶能節省較多的費用。

    2. 用于熔融煤灰的坩堝和轉子:我們采用剛玉材料作為熔融煤灰的坩堝和轉子,采用*的雙坩堝設計,可以確保熔融煤灰粘度測定的平穩運行,可以簡化煤灰樣品的處理過程,提高測試效率。從下圖,我們很容易判斷熔融煤灰隨著溫度的下降而出現的拐點,結晶的開始。

       

    3. 用于熔巖的坩堝和轉子:由于熔巖的溫度相對較低、粘度也較小,我們設計了適合于低粘度的不銹鋼轉子和不銹鋼坩堝,以確保低粘度測試數據的準確。

     

    RSV-1600和RSV-1700技術指標

    儀器型號

    RSV1600

    RSV1700

    加熱元件

    硅鉬棒

    硅鉬棒

    zui高溫度(°C)

    長時間zui高工作溫度1600°C

    長時間zui高工作溫度1700°C

    熱電偶

    S型

    B型

    熱電偶的布局

    硅鉬棒旁邊的控制熱電偶一根,坩堝底部的樣品熱電偶一根

    溫度控制系統

    PID控制,Honeywell UDC3200控制器控制,軟件VISCO設置參數和記錄包括扭矩、溫度等的測試數據

    樣品坩堝和轉子材質

    鉑銠合金,剛玉或其他材質SiC等

    粘度計和粘度范圍

    Brookfield系列粘度計,按照下列范圍選擇:

     HB DV2T: 1×102~3×105P,10~3×104Pa.s,104~3×107cP

     HA DV2T: 25~8×104P,2.5~8×103Pa.s,2.5×103~8×106cP

     RV DV2T: 10~4×104P,1~4×103Pa.s,1×103~4×106cP

     LV DV2T: 0.1~4×102P,0.01~4×101Pa.s,10~4×104cP

    功率消耗

    220Vac,30安培

    220Vac,35安培

     

     

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